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高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修示例

2010-6-11 11:21:00

 

压力不稳是高压液相色谱仪HPLC)最为常见的故障,其表现:

压力在一段时间逐渐变化(升高或降低);

压力瞬间变化(>3kg)。

总结原因不外乎以下四种情况:

有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良;(4)泵工作相位不正确。

对于这种情况:一般是在开机的一段时间内出现,往往是流动相在液相色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。

对于第种情况:通过下面几步分析,很快就可以确定原因。

首先排除气泡因素:气泡的产生是由于流动相中溶解了空气,在泵压的作用下空气会分离出来,气泡留在泵体内排不出去,它不仅影响到流量的准确,泵压也会不稳,这时我们只要打开排废阀,利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。

为防止气泡产生,最好的办法就是使用在线脱气装置。没有脱气机时,流动相要经过脱气处理。超声波震荡是常用的除气泡方法,虽然简单但效果不佳,不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍,利用真空泵的负压,将溶解在流动相中的空气释放出来,其效果要好些。

如果使用中我们发现,连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时,这说明过滤头有堵塞现象必须清洗,你可用10%的硝酸进行超声15分钟,如果还有气泡产生那就该换新滤头了。

其次,要检查的是液相色谱输液泵有没有漏液现象,一般接在泵后的管道漏液会使压力降低,对压力稳定性影响不大。如果泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了,它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。只要观察到泵头或冲洗管漏液(有冲洗瓶时液位会升高),柱塞垫或柱塞杆肯定有问题。

第三是单向阀不良,当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时,就会破坏密封性,造成输液的单向性能降低,泵虽然在工作,但就是输送不好液体,严重时不能输液。反映到压力上,表现为严重不稳或没有压力。这时你可以卸下单向阀,用异丙醇超声清洗20分钟。如果有盐份,再用热水超声清洗一遍效果会更好。若清洗后还达不到要求,可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲洗。单向阀的结构比较精细,如果没有把握最好先不要分解清洗,用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散,否则装配后效果会不理想。当单向阀内的球体损伤时就只有更换了。

最后,引起压力不稳还有一种情况,就是泵工作的相位存在问题,这种情况发生的比较少,可以通过调节泵的初始位置解决。以上四个方面基本包含了泵压不稳的所有原因,对于大多数用户只要顺着这个思路检查,一般的故障都能得到解决。
    
维修例1
    
机型:LC-10ATVP
    
检修过程:
   
首先打开排液阀门,利用purge功能排除泵体内的气泡,观察输液管,也没有发现气泡现象。关闭排液阀门,用1ml/min的流速运行泵,检查压力仍然不稳,从而可以确认,泵内不存在气泡、滤头也没有污染。
   
观察泵头和清洗管路也没有漏液现象,用堵头封闭泵的出口,用0.2ml/min的流速运行泵,泵压会一直上升,达到最高保护压力后停泵,通过这个操作可以断定,柱塞杆或柱塞垫也不存在磨损。
     
检查单向阀。
     
检查泵的初始位置,发现位置传感器又变化,经过调节光偶和挡杆的距离后排除了故障。
    
维修例2
      
机型:LC-20AT双泵高压梯度单元+混合器
     
故障现象:AB两台泵单独运行时压力稳定;只要开启双泵压力就不稳定,压力值越高,波动就越大。
检修过程:
     
初步判断感觉故障比较怪,泵单独运行时压力变化较小,好像故障不应该在泵上,就转移到混合器上,混合器不堵也不漏,拿到别的仪器上一试,没问题。检查单向阀,为了确认是哪个阀的问题,采用分别超声清洗的方法,当清洗完次泵头单向阀后,问题就解决了。单向阀内有两个宝石球,如果两个球面都污染了,这个阀基本上就失去了单向的作用,现在只有一个球有些污染,所以才会在高压是表现出一点不稳,当使用双泵时,A泵的压力就会通过闭合不严的阀影响到B泵,从而加剧了压力的变化。

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